آنالیز SEM

پردیس فناوری کیش-طرح مشاوره متخصصین صنعت و مدیریت-(گروه مهندسی شیمی)

آنالیز SEM : میکروسکوپ الکترونی روبشی 

آنالیز SEM یکی از خدمات آنالیز بسیار پر کاربرد در خانواده روش های میکروسکوپی می باشد. مهمترین کاربرد آنالیز SEM بررسی و مطالعه مورفولوژی و سطح مواد می باشد. دلیل اصلی ابداع میکروسکوپ SEM قدرت تفکیک کم میکروسکوپ های نوری به دلیل طول موج بالای نور مرئی مورد استفاده در آنها بود. قدرت تفکیک کم باعث می شود جزییات ریز و نانومتری قابل مشاهده نباشد.

درآنالیز SEM به جای نور از الکترون ها برای تشکیل تصویر استفاده می شود. مزیت دیگری که SEM دارد این است که برخلاف نور که طول موج ثابتی دارد، طول موج الکترون ها با تغییر شتاب و سرعت آنها قابل تغییر است به این مفهوم که اپراتور بر حسب نوع نمونه و ویژگی های آن می تواند با تغییر شتاب الکترون، قدرت تفکیک های متفاوتی را برای دستیابی به جزییات بیشتر ایجاد کند. الکترون ها در تفنگ الکترونی گسیل حرارتی (Thermal emission) تولید می شوند.

در این نوع تفنگ الکترونی از یک سیم داغ تنگستنی به عنوان منبع تولید الکترون استفاده می‌شود. زمانی که فلزات تا دمای بالایی داغ می‌شوند از خود الکترون ساطع می‌کنند. در تفنگ الکترونی مورد استفاده در این میکروسکوپ الکترونی، الکترون‌های خارج شده از فیلامان (سیم نازک) تنگستنی با استفاده از میدان الکترونی جمع آوری می‌شود و با میدان الکتریکی دیگری به آن شتاب داده می‌شود تا سرعت الکترون‌ها افزایش یابد.

از آنجاییکه سرعت الکترون ها طبق رابطه دوبروی نسبت عکس با طول موج آنها دارد، شتاب دهی به الکترون ها منجر به کاهش طول موج و همانطور که قبلا توضیح کاهش طول موج باعث بهبود قدرت تقکیک میکروسکوپ و مشاهده جزییات بیشتر در نمونه می شود. در آزمون SEM بیم الکترونی پس از تشکیل در تفنگ الکترونی، از لنزهای مختلف عبور می کنند و در نهایت به نمونه برخورد می کنند.

در اثر این برخورد و انرژی که منتفل می شود، سیگنال هایی به شکل الکترون و امواج الکترومغناطیس از داخل ماده گسیل می شود که مبنای تشکیل تصویر و اطلاعات مختلفی است که در آنالیز SEM قابل استخراج می باشد. بر خلاف میکروسکوپ نوری که جنس عدسی ها شیشه ای است و وظیفه آنها بزرگنمایی می باشد، جنس عدسی ها در میکروسکوپ SEM، سیم پیچ های الکترومغناطیسی است و وظیفه آن نتظیم باریکه الکترونی روی سطح نمونه می باشد. معمولا دو سری عدسی های متمرکز کننده و شیئی در میکروسکوپ های الکترونی استفاده می شود. میکروسکوپ های الکترونی عموما در خلا کار می کنند و وظیفه تشکیل خلا به عهده پمپ های خلا روتاری و نفوذی هست که به سیستم میکروسکوپ متصل هستند.

علاوه بر تصویربرداری، قابلیت دیگر SEM، آنالیز عنصری می باشد. با استفاده از این قابلیت می توان عناصر موجود در نمونه را به صورت نقطه ای، خطی و ناحیه ای شناسایی کرد. مبنای شناسایی عناصر امواج ایکس مشخصه ای است که از داخل ماده گسیل می شود. امواج ایکس مشخصه به دلیل برخورد الکترون ها با نمونه و ایجاد حفره در نمونه، ایجاد می شوند. جای خالی الکترونها، با الکترون هایی از ترازهای بالاتر پر می شوند و تفاوت انرژی ترازهای مختلف، بصورت امواج ایکس مشخصه گسیل می شود.

از آنجایی که فاصله بین ترازهای انرژی در عناصر مختلف منحصر به فرد می باشد، با اندازه گیری انرژی امواج می توان عناصر را شناسایی کرد. به طور کلی آنالیز SEM نسبت به میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی، قدرت تفکیک کمتری دارد. دلیل این امر گسترده تر بودن سطحی که الکترون از آن خارج می‌شودنسبت به میکروسکوپ‌های الکترونی است که از مکانیزم گسیل میدانی استفاده می‌کنند، است. اما بطور کلی قدرت بزرگ‌نمایی و قدرت تفکیک یک میکروسکوپ الکترونی به عوامل مختلفی مانند مهارت اپراتور، کیفیت لنز‌ها، نوع نمونه و نرم افزار دستگاه وابسته است. معمولا آزمون SEM برای نمونه ها و ذراتی که از ابعاد حدود ۴۰ نانومتر بزرگتر هستند، بسیار مناسب است.

نمونه هایی که برای تصویر برداری در آنالیز SEM استفاده می شوند می بایست رسانای جریان الکتریکی باشند. برای نمونه هایی که رسانا نیستند، معمولا یک لایه از مواد رسانا (معمولا طلا) با استفاده از دستگاه اسپاترینگ (کند و پاش یونی) پوشش داده می شوند. در صورتی که نمونه رسانا نباشد، بیم الکترونی فرودی روی نمونه تجمع پیدا می کند. از آنجایی که بارهای هم نام به یکدیگر نیروی دافعه وارد می کنند، تجمع الکترون ها روی سطح نمونه باعث انحراف بیم الکترونی فرودی در اثر نیروی الگترومغناطیسی دافعه بین الکترون ها می شود. مرحله دیگر در آماده سازی نمونه های SEM، صاف و صیقلی کردن سطح آن به منظور تصویربرداری با کیفیت بهتر می باشد. این کار با استفاده از سمباده های مختلف انجام می شود.

در ادامه مشخصات دستگاه SEM مورد استفاده در سامانه مهامکس ذکر شده است.  این میکروسکوپ هرچند از تفنگ گسیل حرارتی استفاده می‌کند ولی بخاطر کیفیت ساخت خوب و مهارت اپراتور، توانایی تصویر برداری خوبی دارد. ضمن اینکه مجهز به میز کار (صفحه‌ای که نمونه‌های روی آن قرار می‌گیرند) با ۵ درجه آزادی (در سه راستا قابلیت حرکت و در دو راستا قابلیت چرخش دارد) است. ضمن اینکه این دستگاه مجهر به آشکارساز EDS می باشد که قابلیت آنالیز عنصری را علاوه بر تصویربرداری فراهم می کند.

مشخصات فنی آنالیز SEM

• مدل دستگاه: SEM FEI Quanta 200
• محدوده ی بزرگنمایی: ۱۰ تا ۱۰۰۰۰۰ برابر
• مجهز به  EDX, WDX.
• محدوده ی وسیعی از محفظه ها و ‍‍‍پایه های نمونه
• تفنگ الکترون: کاتد گرم شده ی تنگستن
• تصویربرداری/نقشه برداری: بله
• حالتهای تغییر وضعیت نمونه: ۵ حالت شامل: جهت (X (50mm، جهت(Y (70mm، جهت (Z(40mm، کج شدن نمونه (Tilt) (˚۵-˚۹۰) و چرخش (˚۳۶۰)
• عمق نفوذ الکترونها بسته به ولتاژ انتخابی متغیر است و برای حالتهای مختلف عبارت است از : الکترونهای ثانویه (۱-۱۰nm)، الکترونهای برگشتی ((۰.۱-۱µm و اشعه X (1-10 µm)
• مجهز به دوربین عکاسی دیجیتال
• طیف سنج اشعه X
• مجهز به میکروسکوپ نوری با قدرت تفکیک  ۱µm، بزرگنمایی حداکثر ۳۰۰ برابر و محدوده ی دیدی به قطر ۰.۶۵mm

توانایی ها آنالیز SEM

• رزولوشن: ۳nm at 30 kV
• بررسی ساختارهای میکروسکوپی در بزرگنمایی بالا به روشهای B.S و SE
• تعیین جنس و ضخامت انواع پوششها
• تهبه آنالیز تصویری از سطح نمونه(X-Ray Image)
• تهیه آنالیز خطی(Line Scan) (عدم استفاده)
• تنها عنصر سنگین تر از آلومینیوم قابل شناسایی می باشند عناصر غیر قابل شناسایی عبارتند از: H-He-Li-Be-B-C-N-O-F-Ne-Na-Mg-Al